1.实验
1.1材料
大黄药材, 80目,购买于唐山市唐人医药;大黄素标准品,纯度98% ,购买于陕西省西安天园生物制剂厂;其他化学试剂,均为分析纯。
1.2 实验仪器
UV- 1100分光光度计,上海天美科学仪器有限公司; H66025T超声清洗机,无锡超声电子设备厂;电热恒温水浴锅,北京西城区医疗器械厂; RE-5299
旋转蒸发器,郑州科达仪器厂。
1.3 实验方法
1.3.1 蒽醌成分的提取方法
( 1)浸渍法
精密称取大黄015 g,加人20%硫酸1mL,加人乙醇溶液,放入恒温水浴锅中浸提后,用15mL氯仿分三次萃取,然后用100mL的NaOH (011mol/L)溶液萃取,测定溶液的吸光度值。
( 2)超声波法
精密称取大黄015 g,加人20%硫酸1mL,加人乙醇溶液,放入超声波中超声后,用15mL氯仿分三次萃取,然后用100mL的NaOH ( 011mol/L)溶液萃取,测定溶液的吸光度值。
1.3.2 蒽醌含量测定
取大黄素31375mg,用乙醇定容至25mL,分别取此溶液0.15, 1.10, 1.15, 2.10, 2.15, 3.10, 3.15, 4.0mL,蒸干后,用浓度为110mol/L的NaOH定容至10mL,在525 nm下,测吸光度,绘制工作曲线在525nm处吸光度值与大黄素的含量呈线性。其线性回归方程C= 012053 A-010019,相关系数r= 019989,据此可建立定量测定蒽醌成分含量的分析方法.