旋转蒸发仪的操作过程分为六大步骤，分别为抽真空、加料、加热、旋转和接通冷却水；抽真空需要与循环水真空泵配套使用，连接好循环水真空泵即可；旋转蒸发仪产品的加料，在真空负压下，液料在加料口，有软管吸入旋转瓶，注意：在加料时，液料不要超过旋转瓶的一半，可以连续地加料，不过在加料时，要把真空泵关掉，不能加热，等到蒸发完后再慢慢地打开管旋塞，这样可以防止发生倒流；加热这一过程要与水浴锅配合使用，先加好水再通上电源。
注意：实际水温要比设定的温度高一点点，用完后要把电源插头拔掉；旋转蒸发仪旋转时，先打开电控箱开关，把旋转按钮调到最佳蒸发转速；接通冷却水；旋转蒸发仪的回收溶媒，先关掉循环水真空泵，再把加料的开关打开，把里面的气放出来，最后取出收集瓶内的溶媒，以上就是旋转蒸发仪的整个操作过程。
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