1、启动前检查电源是否已正确连接、冷却介质管是否已正确连接。
2、开启冷源设备、真空设备、加热浴、旋转蒸发仪的电源。
3、启动冷源设备，使冷却介质通过冷凝器，检查冷却介质管有无泄漏；启动真空设备，检查真空连接管有无泄漏。
4、设定冷源设备温度，设定真空度(如果选配有真空控制器)；设定加热浴温度，等待加热介质达到其工作温度。
5、将被蒸馏溶液加入蒸发瓶中，确保加入溶液的体积不超过蒸发瓶的2/3；将蒸发瓶装在旋转蒸发仪上；设定旋转速度，开始蒸馏。
6、冷却介质温度、真空度和加热浴温度达到预设值一段时间后，可根据溶剂的性质、蒸馏速度、冷凝回收率，对蒸馏条件重新进行优化。
7、蒸馏完成后,旋转停止,将蒸馏瓶升离浴锅加热液面,关闭浴锅电源，根据工艺要求通入空气或惰性气体进行泄压，关闭真空泵及冷源设备，取下蒸发瓶和收集瓶进行下一步处理。
8、清洁
旋转蒸发仪，待用。